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精制方法1.无水内蒙古锡林郭勒氯甲烷可在减压下直接分馏制得，分馏时用冰水冷却凝结。对含水内蒙古锡林郭勒氯甲烷，可用无水硫酸铜做干燥剂。对试剂级88％的内蒙古锡林郭勒氯甲烷，可用邻苯二内蒙古锡林郭勒氯甲烷酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。内蒙古锡林郭勒氯甲烷与乙酸混在一起时，可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。2.将内蒙古锡林郭勒氯甲烷与五氧化二磷混合，进行减压蒸馏，反复5-10次，方可得到无水内蒙古锡林郭勒氯甲烷，但得量低，费时长，会造成一些分解。将内蒙古锡林郭勒氯甲烷与硼酸醉进行蒸馏，操作简便，效果更好。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡，所得熔融物倒在铁片上，置干燥器中冷却，然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到内蒙古锡林郭勒氯甲烷中，放置几日，形成硬块，分出清彻液体进行减压蒸馏，收集22-25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。
工业制法1、内蒙古锡林郭勒氯甲烷钠法：一氧化碳和溶液在160-200 ℃和2 MPa压力下反应生成内蒙古锡林郭勒氯甲烷钠，然后经硫酸酸解、蒸馏即得成品。2、甲醇羰基合成法（又称内蒙古锡林郭勒氯甲烷甲酯法）：甲醇和一氧化碳在催化剂甲醇钠存在下反应，生成内蒙古锡林郭勒氯甲烷甲酯，然后再经水解生成内蒙古锡林郭勒氯甲烷和甲醇。甲醇可循环送入内蒙古锡林郭勒氯甲烷甲酯反应器，内蒙古锡林郭勒氯甲烷再经精馏即可得到不同规格的产品。3、甲酰胺法：一氧化碳和氨在甲醇溶液中反应生成甲酰胺，再在硫酸存在下水解得内蒙古锡林郭勒氯甲烷，同时副产硫酸铵。原料消耗定额：甲醇31 kg/t、一氧化碳702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。4、以内蒙古锡林郭勒氯甲烷钠与浓硫酸作用制得工业级内蒙古锡林郭勒本地氯甲烷，然后可用活性炭吸附后减压蒸馏以制得纯品。5、二氧化碳法：在钯络合物催化下，在三乙胺水溶液中，二氧化碳与氢气于140～160 ℃反应而得。
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